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甲醛測定(ding)的測定(ding)方法
點擊次數(shu)：5697 更新時(shi)間(jian)：2007-12-20
| 甲醛測定(ding)的測定(ding)方法主要(yao)有(you)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)、色譜(pu)法(fa)、電化學(xue)法(fa)、化學(xue)滴定(ding)法等(deng)，此處(chu)僅就(jiu)其(qi)中(zhong)的壹(yi)些主要(yao)方法介紹(shao)如下： 1.分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa) 分光(guang)光(guang)度(du)法(fa)測定(ding)的主要方法有乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)法、鉻(ge)變(bian)酸法(fa)、MBTH法(fa)、付品(pin)紅法、ＡＨＭＴ法等(deng)幾種。 1.1乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)法 乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)法原(yuan)理是利(li)用甲醛與(yu)乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)及氨生成(cheng)黃色(se)化合物二(er)乙(yi)酰基(ji)二(er)氫(qing)盧(lu)剔(ti)啶(ding)後(hou)，412nm下(xia)進行分光(guang)光(guang)度(du)測定(ding)。 此法(fa)zui大(da)的優點是操(cao)作簡便，性(xing)能(neng)穩(wen)定(ding)，誤差(cha)小，不(bu)受乙(yi)醛的幹(gan)擾(rao)，有色(se)溶(rong)液可穩(wen)定(ding)存(cun)在12hr，；缺(que)點是靈(ling)敏度(du)較(jiao)低(di)，zui低檢出(chu)濃度(du)為(wei)0.25mg/L，僅適用於較(jiao)高(gao)濃度(du)甲醛的測定(ding)；方法缺點是反(fan)應較(jiao)慢(man)，需要約(yue)60min；SO2對(dui)測定(ding)存(cun)在幹(gan)擾(rao)使用NaHSO3作為保(bao)護劑則(ze)可以消除(chu)。該方法非常傳統，應(ying)用(yong)極為廣(guang)泛。 1.2變(bian)色(se)酸法(fa)CTA法(fa) 變(bian)色(se)酸法(fa)也(ye)稱(cheng)鉻(ge)變(bian)酸法(fa),甲醛在濃硫(liu)酸溶(rong)液中(zhong)可(ke)與(yu)變(bian)色(se)酸1,8-二(er)羥(qiang)基萘-3,6-二磺(huang)酸作用形成(cheng)紫(zi)色化合物，該(gai)化合物zui大(da)吸收(shou)波(bo)長(chang)在580nm處(chu)，可(ke)用分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)進行分析測定(ding)。改變(bian)變(bian)色(se)酸濃度(du)和(he)采用不(bu)同的采樣手段(duan)，可(ke)滿(man)足(zu)不(bu)同濃度(du)甲醛檢測需要。用(yong)0.1%變(bian)色(se)酸-86%硫(liu)酸溶(rong)液作吸收(shou)液,檢測限可達(da)20μg/L；用1％亞硫(liu)酸鈉(na)溶液吸收(shou)甲醛，變(bian)色(se)酸濃度(du)改(gai)為5％，方法更穩(wen)定(ding)、更靈(ling)敏。該法的優點是操(cao)作簡便、快速(su)靈(ling)敏；缺點是在濃硫(liu)酸介(jie)質中(zhong)進(jin)行，不(bu)易(yi)控(kong)制(zhi)，且(qie)醛類(lei)、烯類(lei)化合物及NO2等(deng)對(dui)測定(ding)有幹(gan)擾(rao)。 1.3酚試(shi)劑法(fa) 酚試劑法(fa)原(yuan)理是甲醛與(yu)酚(fen)試(shi)劑反(fan)應生(sheng)成(cheng)嗪(qin)，嗪(qin)在酸性(xing)溶(rong)液中(zhong)被(bei)高(gao)鐵(tie)離(li)子(zi)氧化形成(cheng)藍綠色(se)化合物，顏色深淺(qian)與(yu)甲醛含(han)量(liang)成(cheng)正(zheng)比，該化合物在660nm處(chu)摩(mo)爾(er)吸光(guang)系(xi)數(shu)ε可達7.0×104,該法對(dui)甲醛的測定(ding)非常靈(ling)敏zui低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙(yi)醛、丙醛的存(cun)在會(hui)對(dui)測定(ding)結(jie)果(guo)產生(sheng)幹(gan)擾(rao)；反(fan)應受(shou)溫(wen)度(du)限(xian)制，室溫(wen)低(di)於15，顯色(se)不(bu)*，20～35時(shi)15min顯色(se)zui*，放置4小時(shi)，吸收(shou)情(qing)況(kuang)穩(wen)定(ding)不(bu)變(bian)。 1.4副(fu)品(pin)紅法PRA 副品(pin)紅法原(yuan)理是在甲醛存(cun)在下(xia)，亞(ya)硫(liu)酸根離(li)子(zi)與(yu)副(fu)品(pin)紅生成(cheng)紫(zi)色絡(luo)合物，其(qi)zui大(da)吸收(shou)峰(feng)在570nm處(chu)，檢(jian)測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈(ling)敏，其它醛和酚不(bu)幹(gan)擾(rao)測定(ding)；缺點是褪色(se)快，靈(ling)敏度(du)不(bu)高(gao)，易(yi)受(shou)溫(wen)度(du)影(ying)響，使用了有毒(du)的汞試劑，而(er)且(qie)生(sheng)色(se)化合物需(xu)要(yao)至少60min才(cai)能(neng)達(da)到(dao)穩(wen)定(ding)的吸收(shou)。使用流(liu)動註射技(ji)術，可(ke)消除(chu)分光(guang)光(guang)度(du)法(fa)顯色慢(man)、靈(ling)敏度(du)低(di)和穩(wen)定(ding)性差(cha)的缺點。 1.HMT法 AHMT法(fa)原(yuan)理是甲醛與(yu)4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，3－三氮(dan)雜(za)茂（AHMT）在堿(jian)性(xing)條件下(xia)縮(suo)合,然(ran)後(hou)經(jing)高(gao)*氧(yang)化成(cheng)6-巰(qiu)基(ji)-5-三(san)氮(dan)雜(za)茂[4,3-ｂ]-Ｓ-四(si)氮(dan)雜苯紫(zi)紅色化合物,比色定(ding)量(liang)。該方法優點是抗*力(li)強(qiang)，對(dui)乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)法、MBTH法(fa)及副品(pin)紅法幹(gan)擾(rao)嚴重(zhong)的六胺對(dui)此(ci)測定(ding)方法無幹(gan)擾(rao)，因此(ci)，該(gai)法(fa)是測定(ding)樹脂交(jiao)聯(lian)過程釋放甲醛的有效(xiao)方法；靈(ling)敏度(du)較(jiao)高(gao)，zui低(di)檢(jian)出(chu)限為0.01mg/m3，較(jiao)適(shi)宜與(yu)壹(yi)般情(qing)況(kuang)下(xia)室內(nei)空(kong)氣(qi)的檢測；缺點是顏色隨時(shi)間(jian)逐漸加(jia)深，要(yao)求標(biao)準溶液的顯色反(fan)應和(he)樣(yang)品(pin)溶(rong)液的顯色反(fan)應時(shi)間(jian)必(bi)須(xu)嚴格(ge)統壹(yi)，在顯(xian)色(se)體(ti)系(xi)zui大吸收(shou)波(bo)長(chang)550nm測定(ding)，Co2+、Cu2+幹(gan)擾(rao)測定(ding)。 1.6 溴酸鉀－次甲基(ji)藍法(fa) 溴(xiu)酸鉀－次甲基(ji)藍法(fa)原(yuan)理是在酸性(xing)介(jie)質中(zhong)，甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基(ji)藍反(fan)應，降低(di)體(ti)系(xi)吸光(guang)度(du)的特點來(lai)快速(su)測定(ding)甲醛含(han)量(liang)。次甲基(ji)藍在665nm處(chu)有(you)zui大吸收(shou)峰(feng)，在H2SO4介(jie)質中(zhong)加(jia)入KBrO3能(neng)使其吸收(shou)峰(feng)微降，而(er)再加(jia)入甲醛後，其吸光(guang)度(du)會(hui)顯著(zhu)下降，△A降低(di)與(yu)甲醛濃度(du)成(cheng)正(zheng)比。 1.7銀－Ferrozine法(fa) 銀(yin)－Ferrozine法原(yuan)理為(wei)水(shui)合氧化銀(yin)能(neng)氧(yang)化甲醛並被(bei)還(hai)原(yuan)為Ag，產(chan)生(sheng)的Ag與(yu)Fe3+定(ding)量(liang)反(fan)應生(sheng)成(cheng)Fe2+，Fe2+與(yu)菲(fei)洛(luo)嗪(qin)（Ferrozine）形成(cheng)有(you)色(se)配合物，在562nm處(chu)測定(ding)吸光(guang)度(du)。Fe2+-Ferrozine配合物與(yu)甲醛濃度(du)成(cheng)正(zheng)比，摩爾(er)吸光(guang)系(xi)數(shu)ε＝5.58×104，靈(ling)敏度(du)比鉻(ge)變(bian)酸法(fa)高(gao)3.5倍(bei)。 2.色(se)譜(pu)法(fa) 色譜(pu)法(fa)主要有(you)氣(qi)相色譜(pu)、液相色譜(pu)法(fa)、離(li)子(zi)色譜(pu)法(fa)等(deng),直(zhi)接利(li)用色譜(pu)法(fa)較(jiao)少(shao),壹(yi)般是和(he)其它分析儀器相連用(yong),如GC-MS、HPLC-UV等(deng). 2.1 氣(qi)相色譜(pu)法(fa)GC 氣(qi)相色譜(pu)法(fa)操(cao)作簡便，測定(ding)線(xian)性(xing)範(fan)圍寬(kuan)，分離(li)度(du)好(hao)。氣(qi)相色譜(pu)法(fa)主要由(you)直(zhi)接法、2，4－*肼（DNPH）法和巰基(ji)乙(yi)胺法(fa)。 2.1.1直(zhi)接法 直(zhi)接法方法簡單、快速(su)、直(zhi)接，避免了經(jing)典分(fen)析中(zhong)需(xu)要(yao)樣(yang)品(pin)預(yu)處理,操(cao)作繁瑣、試劑消(xiao)耗量(liang)大、方法選擇性(xing)差(cha)等(deng)缺點。馬先(xian)鋒等(deng)報(bao)道，樣品(pin)經(jing)柱(zhu)分離(li)後，用(yong)FID檢測，方法檢出(chu)限(xian)可(ke)達(da)0.01mg/m3。可用(yong)於空(kong)氣(qi)中(zhong)甲醛的測定(ding)。 2.1.2DNPH法 DNPH的硫(liu)酸溶(rong)液與(yu)含(han)有甲醛的樣品(pin)反(fan)應，生(sheng)成(cheng)2，4－*腙(zong)，宮向紅57等(deng)研(yan)究(jiu)水(shui)發產品(pin)中(zhong)的甲醛，采用正己(ji)烷(wan)萃(cui)取(qu)生成(cheng)物(wu)腙(zong)，*除(chu)水(shui)後，取(qu)樣(yang)ECD檢(jian)測器檢(jian)測zui低檢測限為6.2µg/L6.2 pg/μL、許(xu)瑛(ying)華 等(deng)研(yan)究(jiu)化妝品(pin)中(zhong)遊(you)離(li)甲醛測定(ding)，采用(yong)環(huan)己(ji)烷(wan)萃(cui)取(qu)生成(cheng)腙(zong)，μECD檢(jian)測器檢(jian)測，檢測限為5.75µg/L （5.75pg/μL）。該(gai)法優點是靈(ling)敏度(du)高(gao)，對(dui)低(di)分子(zi)量(liang)醛的分離(li)非常有效(xiao)；缺點是儀器設(she)備要(yao)求很(hen)高(gao)，測定(ding)範(fan)圍較(jiao)窄(zhai)，難以(yi)解(jie)決(jue)衍生物同(tong)分異(yi)構(gou)體(ti)的分離(li)問題。 2.2液相色譜(pu)法(fa)HPLC 液相色譜(pu)法(fa)甲醛與(yu)2，4－*肼（DNPH）反(fan)應生(sheng)成(cheng)腙(zong)，衍(yan)生(sheng)化產(chan)物(wu)醛腙用有機(ji)溶(rong)劑萃(cui)取(qu)富(fu)集後(hou)，在壹(yi)定(ding)溫度(du)下(xia)蒸(zheng)發、濃縮(suo)，再以(yi)甲醇或(huo)乙(yi)腈溶(rong)解或(huo)稀釋，zui後(hou)進行色譜(pu)測定(ding)。Robert J. Kieber 等(deng)采用(yong)四(si)氯化碳(tan)萃(cui)取(qu)，乙(yi)腈稀(xi)釋，HPLC分(fen)離(li)後，UV308nm檢(jian)測，方法的檢測限為0.3μg/L（10nM），且(qie)其(qi)它(ta)脂肪(fang)醛不(bu)幹(gan)擾(rao)測定(ding)。DNPH法優(you)點是檢(jian)測限很(hen)低；缺點是有(you)其它醛、酮(tong)存(cun)在，也(ye)與(yu)DNPH反(fan)應，將導致分析時(shi)間(jian)延(yan)長(chang)及要求流(liu)動相梯度(du)。 3.電(dian)化學(xue)法(fa) 電化學(xue)法(fa)包括(kuo)示(shi)波(bo)極(ji)譜(pu)法(fa)、吸附(fu)伏(fu)安(an)法(fa)和(he)哥(ge)臘(la)衍生(sheng)試(shi)劑法(fa) 3.1示(shi)波(bo)極(ji)譜(pu)法(fa) 示(shi)波(bo)極(ji)譜(pu)法(fa)原(yuan)理是在70℃的HAc-NH4Ac緩(huan)沖溶液中(zhong),甲醛、氨和乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)反(fan)應生(sheng)成(cheng)二(er)乙(yi)酰基(ji)二(er)氫(qing)盧(lu)剔(ti)啶(ding),在滴汞電極上(shang)還(hai)原(yuan)產生(sheng)-0.96V不(bu)可逆還(hai)原(yuan)波。甲醛濃度(du)在0.020～10μg/mL範(fan)圍內(nei)與(yu)極(ji)譜(pu)峰(feng)高(gao)呈良好(hao)的線(xian)性(xing)關系(xi)，檢測限為0.02μg/10mL。示(shi)波(bo)極(ji)譜(pu)法(fa)測定(ding)空(kong)氣(qi)中(zhong)甲醛的靈(ling)敏度(du)和(he)準確度(du)都(dou)很(hen)高(gao)，適(shi)合於測定(ding)室內(nei)空(kong)氣(qi)中(zhong)微量(liang)甲醛。 3.2吸附(fu)伏(fu)安(an)法(fa) 測定(ding)在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩(huan)沖溶液中(zhong)甲醛和Girard試劑的反(fan)應產(chan)物(wu)在滴汞電極表面上(shang)的吸附(fu),檢(jian)測限為2.4μg/L,線(xian)性(xing)範(fan)圍為(wei)6～240μg/L,該法(fa)敏感、方便、迅速(su),可(ke)用(yong)於甲醛的在線(xian)檢(jian)測. 3.3“哥(ge)臘(la)"衍生(sheng)試(shi)劑法(fa) 原(yuan)理是醛能(neng)與(yu)氨及其衍(yan)生(sheng)物發生加(jia)成(cheng)反(fan)應生(sheng)成(cheng) ，這壹(yi)產物(wu)中(zhong)具(ju)有還(hai)原(yuan)性的C=N雙鍵(jian)，在電(dian)極(ji)上(shang)較(jiao)易(yi)還(hai)原(yuan)。“哥(ge)臘(la)"試劑即(ji)為該類(lei)衍生(sheng)試劑。采(cai)用“哥(ge)臘(la)"試劑與(yu)甲醛反(fan)應生(sheng)成(cheng)電(dian)活(huo)性(xing)的產物，在銀(yin)基(ji)汞膜電(dian)極(ji)上(shang)還(hai)有來(lai)檢測甲醛。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L，並能(neng)同(tong)時(shi)測定(ding)甲醛和乙(yi)醛，適宜於空(kong)氣(qi)中(zhong)甲醛量(liang)的測定(ding)。 3.4 熒光(guang)法(fa) 甲醛與(yu)乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)在醋(cu)酸－醋(cu)酸銨(an)介(jie)質中(zhong)生(sheng)成(cheng)3,5-二(er)乙(yi)酰基(ji)-1,4-二(er)氫(qing)盧(lu)剔(ti)啶(ding)DDL。馬(ma)威(wei)等(deng)使甲醛與(yu)乙(yi)酰丙(bing)酮(tong)－乙(yi)酰銨(an)反(fan)應，在pH=5.9~6.1下(xia)，60℃水(shui)浴加(jia)熱20min後，在415nm激(ji)發光(guang)和(he)508nm發射光(guang)下(xia)測定(ding)，zui低檢(jian)測限為1.4mg/L0.0014μg/mL；蔡貴(gui)傑(jie) 測定(ding)食品(pin)中(zhong)甲醛的zui低檢測限為4.1μg /L（0.041μg /10mL）；樊靜(jing) 等(deng)采用(yong)甲醛催化溴(xiu)酸鉀氧化羅丹(dan)明6G的反(fan)應，測定(ding)織(zhi)物(wu)中(zhong)甲醛含(han)量(liang)，zui低檢(jian)測限為5.8μg /L；而(er)高(gao)峰(feng)等(deng)采用(yong)甲醛催化*氧(yang)化燦(can)爛(lan)甲酚(fen)藍原(yuan)理測定(ding)空(kong)氣(qi)中(zhong)的甲醛，100℃水(shui)浴5min後(hou)，冷(leng)卻(que)以終止(zhi)反(fan)應，在645nm除(chu)測定(ding)熒光(guang)強(qiang)度(du)，zui低(di)檢出限(xian)為(wei)8.4×10-3μg /L（8.4×10-3mg /L），線(xian)性(xing)範(fan)圍為(wei)0.03～0.29mg/L；Qijia Fan 等(deng)報(bao)道，用1,3-環(huan)己(ji)二(er)酮(tong)CHD的乙(yi)酸銨(an)-鹽(yan)酸溶(rong)液為吸收(shou)劑來(lai)捕(bu)集(ji)大(da)氣(qi)環(huan)境(jing)中(zhong)微痕(hen)量(liang)甲醛，在395nm激(ji)發光(guang)和(he)465發射光(guang)下(xia)測定(ding)，液相zui低檢測限為6nM180ng/L。 熒光(guang)分(fen)析法因具(ju)有快速(su)、簡便、靈(ling)敏度(du)高(gao)、重(zhong)現性好(hao)等(deng)優點而受(shou)到人(ren)們廣泛的重(zhong)視(shi)，尤其(qi)是用(yong)於室內(nei)空(kong)氣(qi)環(huan)境(jing)中(zhong)痕(hen)量(liang)甲醛的分析監測，其優點更為(wei)突(tu)出。 3.5化學(xue)發光(guang)法(fa)CL法(fa) 該法主(zhu)要(yao)基於沒食子(zi)酸－過(guo)氧(yang)化氫(qing)－甲醛體(ti)系(xi)的化學(xue)發光(guang)，常薇(wei)、李光(guang)浩等(deng)流(liu)動註射－化學(xue)發光(guang)法(fa)對(dui)空(kong)氣(qi)、水(shui)中(zhong)的甲醛進行測定(ding)，zui低檢(jian)測限為0.2mg/L（2×10-7g/mL）。化學(xue)發光(guang)分(fen)析法具(ju)有靈(ling)敏度(du)高(gao),線(xian)性(xing)範(fan)圍寬(kuan),儀器設(she)備簡單等(deng)優點。 4.化學(xue)滴定(ding)法 化學(xue)滴定(ding)法主(zhu)要(yao)包括(kuo)電位(wei)滴定(ding)法、碘(dian)量(liang)法及酸堿(jian)滴定(ding)法。 4.1電(dian)位(wei)滴定(ding)法 電(dian)位(wei)滴定(ding)法原(yuan)理是：HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O，KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的加入，體(ti)系(xi)的電極電位(wei)逐漸減小，以(yi)電極電位(wei)φ對(dui)*標(biao)準溶液加入體(ti)積(ji)V作圖(tu)得(de)到(dao)電(dian)位(wei)滴定(ding)曲線(xian)，求得滴定(ding)終點體(ti)積(ji)Vsp，計(ji)算(suan)鍀對(dui)應(ying)的甲醛濃度(du)。 4.2碘(dian)量(liang)法 碘(dian)量(liang)法原(yuan)理為(wei)在堿(jian)性(xing)介質（NaOH）中(zhong)，碘(dian)歧(qi)化為(wei)次碘(dian)酸鈉(na)和*，次碘(dian)酸鈉(na)氧化溶(rong)液中(zhong)遊(you)離(li)的甲醛為甲酸鈉(na)，適當(dang)酸化，剩(sheng)余(yu)的次碘(dian)酸鈉(na)與(yu)碘(dian)酸鈉(na)又(you)生成(cheng)碘(dian)，以(yi)澱(dian)粉為(wei)指(zhi)示(shi)劑，用(yong)*標(biao)準溶液滴定(ding)。根據(ju)總(zong)碘量(liang)和*的用量(liang)，可對(dui)應(ying)獲得甲醛的量(liang)。反(fan)應為(wei)： I2+2OH-=OI-+I-+H2O HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O OI-+I-+2H+= I2+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 4.3酸堿(jian)滴定(ding)法 酸堿(jian)滴定(ding)法的原(yuan)理是在弱堿性(xing)（pH<9.4）條件下(xia)亞硫(liu)酸鈉(na)與(yu)甲醛反(fan)應置(zhi)換出NaOH，以(yi)百(bai)裏*為指(zhi)示(shi)劑，用(yong)硫(liu)酸標(biao)準溶液滴定(ding)至藍色(se)褪去(qu)，根據(ju)硫(liu)酸的量(liang)對(dui)應(ying)獲得甲醛的量(liang)。反(fan)應為(wei)： HCHO+SO32-+H2O=H2COHSO3-+OH- OH-+H+=H2O 除(chu)此以(yi)外,還(hai)有間(jian)苯三酚法(fa)、離(li)子(zi)色譜(pu)法(fa)、紅外光(guang)譜(pu)法(fa)、薄層色(se)譜(pu)－OPLC overpressured layerchromatography等(deng)其它(ta)分析方法。 由於各種分(fen)析方法的靈(ling)敏度(du)，準(zhun)確度(du)不(bu)同，在使用不(bu)同的方法測定(ding)甲醛含(han)量(liang)，需要(yao)考慮樣(yang)品(pin)特(te)點和分(fen)析要求以及儀器設(she)備。 |
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