冷(leng)原子(zi)吸(xi)收(shou)測(ce)汞儀(yi)壹、序言

汞及其化(hua)合物(wu)的(de)*性(xing)質，在(zai)科(ke)研和(he)生(sheng)產領(ling)域(yu)得(de)到廣泛(fan)應(ying)用(yong)，但(dan)也(ye)帶(dai)來了環(huan)境(jing)汙染(ran)，並(bing)對生(sheng)物(wu)造(zao)成了(le)危害，因此汞的(de)監(jian)測得(de)到國(guo)家(jia)很(hen)大(da)的(de)重視，並(bing)規定(ding)了空(kong)氣(qi)中(zhong)汞蒸(zheng)汽(qi)濃度在(zai)居(ju)住(zhu)區(qu)不(bu)得(de)超(chao)過(guo)0.0003mg/m³，工業(ye)生(sheng)產區(qu)不(bu)得(de)超(chao)過(guo)0.01mg/m³，生活飲用(yong)水含汞量不(bu)超(chao)過(guo)1ug/L（1ppb）。近(jin)年來由(you)於(yu)此項工作(zuo)的(de)不(bu)斷(duan)發(fa)展(zhan)，微(wei)量汞的(de)分析(xi)方法(fa)也(ye)在(zai)不(bu)斷(duan)改進，對測(ce)汞儀(yi)的(de)全性(xing)能要(yao)求也(ye)就(jiu)越來越高(gao)。鑒(jian)於(yu)目前(qian)冷(leng)原子(zi)吸(xi)收(shou)法(fa)仍為(wei)壹種(zhong)主要(yao)的測汞手(shou)段(duan)，所以(yi)本廠對國(guo)內(nei)現有(you)的測汞儀(yi)進行了比較，在此基礎(chu)上研制生(sheng)產(chan)了NCG—1型(xing)冷(leng)原子(zi)吸(xi)收(shou)測(ce)汞儀(yi)，該(gai)儀器(qi)*地(di)改善(shan)了(le)漂(piao)移和(he)噪聲，提(ti)高(gao)了(le)靈(ling)敏(min)度和(he)精(jing)確度，並(bing)具有(you)數值保(bao)持(chi)功能(neng)。

二、冷(leng)原子(zi)吸(xi)收(shou)測(ce)汞儀(yi)儀器(qi)的(de)性(xing)能(neng)

1、測量範圍：0-1000g/ml（高於10ng/ml需稀釋(shi)）

2、檢出(chu)下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3、穩(wen)定(ding)性：零(ling)點漂(piao)移：≤1%（F.S）/4h

4、線性相(xiang)關系數：R≥0.995

5、變異(yi)系數：cv≤5%

6、數顯(xian)保持(chi)誤(wu)差：≤1%/min

7、流(liu)量調節範圍：0-2.5L/min

8、正常(chang)工(gong)作(zuo)條(tiao)件：a、溫度：5-40℃

                 b、濕(shi)度：≤85%

                  c、供(gong)電(dian)：220V±10%  50±0.5HZ

9、儀器(qi)外(wai)形(xing)尺寸(cun)：430×420×165mm³

三、冷(leng)原子(zi)吸(xi)收(shou)測(ce)汞儀(yi)工作(zuo)原(yuan)理(li)

基於(yu)元(yuan)素汞在(zai)室(shi)溫，不(bu)加(jia)熱條(tiao)件(jian)下，即(ji)能揮(hui)發成汞蒸(zheng)汽(qi)並(bing)對波(bo)長(chang)253.7mm的(de)紫(zi)外(wai)光具有(you)強烈的吸(xi)收(shou)作(zuo)用(yong)，在(zai)壹定(ding)濃度範圍內(nei)汞濃度與(yu)吸(xi)收(shou)值成(cheng)正比，汞蒸(zheng)汽(qi)對253.7紫(zi)外(wai)線的吸(xi)收(shou)現(xian)象基本符合此耳定律(lv)：

I=L₀e^-kc…………（1）

式中(zhong)：L₀——射(she)入(ru)吸(xi)收(shou)池(chi)的(de)光線強度

I——射(she)出(chu)吸(xi)收(shou)池(chi)的(de)光線強度

k——吸(xi)收(shou)系(xi)數

c——在吸(xi)收(shou)池(chi)內(nei)吸(xi)光(guang)物(wu)質的(de)濃度

由(you)（1）式(shi)可(ke)知(zhi)，測(ce)出(chu)吸(xi)收(shou)池(chi)輸(shu)入和(he)輸(shu)出(chu)光線強度便(bian)可(ke)知(zhi)道(dao)吸(xi)收(shou)池(chi)內(nei)汞蒸(zheng)汽(qi)濃度：

Ln  I₀  I

K

但(dan)由(you)於(yu)k為(wei)未知(zhi)數，故壹般(ban)不(bu)直接(jie)用(yong)（2）式(shi)計(ji)算(suan)，而(er)是(shi)先用(yong)標(biao)準樣品(pin)來(lai)算(suan)定(ding)或校(xiao)正，再測(ce)未(wei)知(zhi)樣品(pin)濃度。

四、外(wai)型(xing)結(jie)構(gou)和(he)氣(qi)路連(lian)接：

圖2   面(mian)板(ban)

1、LED數字(zi)顯(xian)示(shi)表  2、流(liu)量計  3、復零(ling)開關  4、常(chang)規與(yu)保(bao)持(chi)狀(zhuang)態(tai)選擇(ze)開關

5、電源(yuan)開關  6、電源(yuan)指示(shi)  7、保持(chi)狀(zhuang)態(tai)指示(shi)  8、汞燈指示(shi)  9、零(ling)點調(tiao)節鈕(niu)

L0、記(ji)錄儀調(tiao)節(jie)鈕  1l、線性補償(chang)調節(jie)鈕(niu)  12、顯(xian)示(shi)信(xin)號調(tiao)節鈕

圖3    後(hou)板(ban)

1、電源(yuan)插(cha)座(zuo)      2、保險絲(si)座       3、記(ji)錄接線柱（壹）

4、記(ji)錄儀接(jie)線柱（ ）    5、排(pai)氣(qi)口

l、托(tuo)架    2、翻(fan)泡瓶（還原(yuan)裝置(zhi)）  3、乳(ru)膠管(guan)  4、幹燥(zao)管(guan)

5、固定(ding)夾  6、立桿(gan)    7、底(di)座

2、儀器(qi)通(tong)電預熱：

（1）打(da)開電源(yuan)開關，數字(zi)表點亮(liang)，汞燈指示(shi)燈也(ye)同時(shi)點亮(liang)，5秒(miao)後(hou)自動熄滅(mie)。

（2）接上(shang)抽氣(qi)泵(beng)，調(tiao)節(jie)流(liu)量閥使(shi)流(liu)量穩(wen)定(ding)在1.2L/min。

（3）儀器(qi)預熱壹段(duan)時(shi)間後（約(yue)20—30分鐘），調節(jie)調零(ling)電(dian)位(wei)器(qi)使(shi)數字(zi)顯(xian)示(shi)O O 0。

（4）按(an)下保(bao)持常(chang)規鈕(niu)，使(shi)儀(yi)器(qi)處(chu)於保持狀態，保持(chi)指示(shi)燈點亮(liang)．zui大(da)顯(xian)示(shi)數值被(bei)保(bao)持(chi)，此時(shi)復零(ling)鈕(niu)起(qi)作(zuo)用(yong)，按(an)壹下(xia)復零(ling)鈕(niu)，保(bao)持數值被(bei)復原位(wei)，松(song)開保持(chi)常(chang)規鈕(niu)恢復到常(chang)規狀(zhuang)態。

3、儀器(qi)的(de)校(xiao)正：

（1）說(shuo)明(ming)：在(zai)下列情況下必(bi)須(xu)校(xiao)正：

a、改變流(liu)量

b、幹燥(zao)劑(ji)種類改變

c、環(huan)境(jing)溫度距(ju)上(shang)次(ci)線性校(xiao)正有(you)較大(da)變化(hua)。

d、測量中(zhong)發現線性不(bu)良。

e、測量濃度不(bu)在(zai)上(shang)次(ci)線性校(xiao)正範圍內(nei)。

（2）操(cao)作(zuo)：校(xiao)正lng/ml—5ng/ml的標(biao)準曲線，方法(fa)如下(xia)：

調節(jie)調零(ling)電(dian)位(wei)器(qi)使(shi)數字(zi)顯(xian)示(shi)0 0 0，按(an)下保(bao)持常(chang)規鈕(niu)，打(da)開翻(fan)泡瓶蓋(gai)，用(yong)移(yi)液(ye)管(guan)在瓶(ping)內(nei)加入(ru)0.3ml濃度為(wei)0.1ug/m1的汞標(biao)液(ye)，再加(jia)入(ru)8ml蒸(zheng)餾(liu)水，2ml 10%氯化(hua)亞(ya)錫溶液(ye)，隨即蓋(gai)好(hao)翻(fan)泡瓶，載氣(qi)將(jiang)瓶內(nei)的汞蒸(zheng)汽(qi)帶(dai)入吸(xi)收(shou)池(chi)，電(dian)路記(ji)錄吸(xi)收(shou)峰(feng)值，通(tong)過(guo)顯(xian)示(shi)器(qi)顯(xian)示(shi)，並(bing)被保(bao)持，調(tiao)節顯(xian)示(shi)調節(jie)鈕(niu)，使(shi)顯(xian)示(shi)的數值為(wei)0 6 0，然(ran)後按(an)壹下(xia)復零(ling)鈕(niu)，使(shi)顯(xian)示(shi)數值恢復到0 0 0，再用(yong)同樣的方法(fa)加0.5ml濃度為(wei)0.1ug/ml的汞標(biao)液(ye)，旋(xuan)下線性電位(wei)器(qi)保(bao)護(hu)套(tao)。調節線性電位(wei)器(qi)．使(shi)顯(xian)示(shi)的數值為(wei)l 0 O，上述校(xiao)正重復進行2—3次(ci)，直至(zhi)調準(zhun)為(wei)止。

其它(ta)濃度的(de)線性校(xiao)正參照(zhao)上述方法(fa)同樣進行。

4、測量：

將(jiang)經過(guo)消(xiao)解處(chu)理(li)的(de)樣品(pin)液(ye)取(qu)8ml加(jia)入(ru)翻(fan)泡瓶內(nei)，再加(jia)入(ru)2ml 10%氯化(hua)亞(ya)錫溶液(ye)進行測定，查校(xiao)正曲線得(de)到濃度結(jie)果(guo)。此濃度值除(chu)以(yi)0.8便為(wei)樣品(pin)液(ye)的(de)實際濃度值，（因(yin)為(wei)翻(fan)泡瓶內(nei)的溶(rong)液(ye)總體(ti)利(li)為(wei)10ml），再根(gen)據(ju)樣品(pin)液(ye)中(zhong)加入消(xiao)解液(ye)的(de)比(bi)例(li)推算(suan)原(yuan)始樣品(pin)的(de)濃度。

5、聯記(ji)錄儀用(yong)法(fa)：

（1）說(shuo)明(ming)：用(yong)戶(hu)想(xiang)得(de)到測試結(jie)果(guo)直觀(guan)譜(pu)圖的(de)場(chang)合，可(ke)連(lian)接(jie)記(ji)錄儀測(ce)試，由(you)於(yu)所配(pei)記(ji)錄儀滿(man)量程(cheng)壹般(ban)為(wei)10mv（分辨率為(wei)0.1mv），所以(yi)本儀器(qi)設置(zhi)了(le)記(ji)錄儀調(tiao)節(jie)鈕，調節(jie)此鈕可(ke)以(yi)使(shi)所測(ce)樣品(pin)的(de)上(shang)限濃度對應(ying)記(ji)錄儀的(de)滿(man)量程(cheng)。

（2）操(cao)作(zuo)：將(jiang)儀器(qi)的(de)記(ji)錄儀輸(shu)出(chu)端與(yu)記(ji)錄儀輸(shu)入端電纜(lan)線連接，註(zhu)意(yi)正、負極(ji)性。校(xiao)正方法(fa)參照前(qian)述的校(xiao)正曲線法(fa)，如被(bei)測樣品(pin)濃度為(wei)1—5ng/ml，當測(ce)上(shang)限濃度時(shi)（5ng/ml），調(tiao)節(jie)記(ji)錄儀調(tiao)節(jie)鈕，使(shi)記(ji)錄儀記(ji)錄zui大(da)值，（記(ji)錄儀的(de)記(ji)錄同時(shi)具(ju)有(you)保持功能(neng)）。測量時(shi)也(ye)是(shi)從(cong)記(ji)錄儀讀(du)得(de)數據(ju)，查校(xiao)正曲線獲得(de)測(ce)試結(jie)果(guo)。

六(liu)、使(shi)用(yong)註(zhu)意(yi)事項：

l、流(liu)量的選擇(ze)：壹般(ban)調(tiao)定在1.2L/min，但(dan)用(yong)戶(hu)可(ke)在(zai)1—2.5L/min內(nei)改變。對本儀器(qi)來(lai)說(shuo)，流(liu)量減小(xiao)，能(neng)提(ti)高(gao)響(xiang)應(ying)峰(feng)值，提(ti)高(gao)靈(ling)敏(min)度，否則(ze)相(xiang)反。

2、在測(ce)量過(guo)程(cheng)中(zhong)，保持常(chang)規鈕(niu)在保(bao)持狀(zhuang)態時(shi)，測(ce)完(wan)壹個(ge)樣品(pin)，均(jun)要(yao)按(an)復零(ling)鈕(niu)使(shi)表(biao)頭顯(xian)示(shi)恢復到初始狀態(tai)後，再進行下壹個(ge)樣品(pin)的(de)測(ce)量。

3、校(xiao)正次(ci)數：原(yuan)則上(shang)每做壹次(ci)校(xiao)正壹次(ci)，但(dan)若環(huan)境(jing)溫度變化(hua)不(bu)大(da)（5℃以(yi)內(nei)）可(ke)省(sheng)略(lve)直接(jie)參照(zhao)上(shang)壹次(ci)的校(xiao)正曲線便可(ke)。

4、汞標(biao)準液(ye)的(de)加(jia)入(ru)：儀器(qi)校(xiao)正時(shi)，只(zhi)配制(zhi)壹種(zhong)汞標(biao)準液(ye)（0.1ug/ml）以(yi)下簡(jian)稱標(biao)樣。其它(ta)濃度的(de)汞標(biao)準液(ye)是(shi)通(tong)過(guo)改變標(biao)樣在翻(fan)泡瓶內(nei)的加(jia)入量來實現，如要(yao)得(de)到3ng/ml的汞標(biao)準液(ye)，只(zhi)要(yao)在翻(fan)泡瓶內(nei)加入(ru)0.3ml的標(biao)樣（含30ng汞），瓶(ping)內(nei)再加(jia)8ml蒸(zheng)餾(liu)水，2ml氯化(hua)亞(ya)錫，則zui終瓶內(nei)汞濃度約(yue)為(wei)    30ng   8ml 2ml  =3ng/ml。

5、幹燥(zao)劑(ji)：

操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)，應盡(jin)量不(bu)用(yong)幹(gan)燥(zao)劑(ji)，使(shi)用(yong)幹(gan)燥(zao)劑(ji)會(hui)使(shi)測(ce)量產生誤(wu)差，在(zai)做空(kong)白(bai)液(ye)出(chu)現幹(gan)擾(rao)水峰(feng)時(shi)，再加(jia)入(ru)少量幹燥劑(ji)。

6、高濃度樣品(pin)：對超(chao)過(guo)10ng/ml濃度的(de)樣品(pin)應(ying)作(zuo)稀釋(shi)，盡(jin)量使(shi)所測(ce)濃度在(zai)0—5ng/ml的(de)範圍內(nei)。

7、做低濃度標(biao)準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shi)，顯(xian)示(shi)數值通(tong)過(guo)顯(xian)示(shi)調節(jie)鈕(niu)，同樣調節在020—100數值範圍內(nei)。

8、樣品(pin)的(de)預處(chu)理(li)：參(can)照(zhao)有(you)關的分析(xi)操(cao)作(zuo)規程(cheng)。

9、玻(bo)璃器(qi)皿(min)的(de)處(chu)理(li)、參(can)照(zhao)有(you)關的分析(xi)操(cao)作(zuo)規程(cheng)。

七、儀(yi)器(qi)維(wei)護(hu)及簡(jian)單(dan)的故障分析(xi)處(chu)理(li)：

l、開機後(hou)無顯(xian)示(shi)：沒(mei)有(you)裝保險絲(si)。

2、汞燈指示(shi)燈不(bu)亮(liang)，可(ke)重新開機。

3、靈敏(min)度偏低(di)：①流(liu)量不(bu)對或(huo)汞標(biao)樣失(shi)效。

②管(guan)道漏氣(qi)。

③顯(xian)示(shi)調節(jie)逆(ni)時(shi)針(zhen)旋(xuan)到底(di)。

4、靈敏(min)度偏高(gao)：①流(liu)量不(bu)對。

②管(guan)道汙(wu)染(ran)。

③顯(xian)示(shi)調節(jie)順(shun)時(shi)針(zhen)旋(xuan)到底(di)。

5、重現性差：操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)，管(guan)道汙(wu)染(ran)，幹(gan)燥劑(ji)問(wen)題(ti)，管(guan)道漏氣(qi)。

6、儀器(qi)所接(jie)電源的(de)地(di)線應接地(di)良好(hao)。

7、儀器(qi)測(ce)試場(chang)所不(bu)應(ying)有(you)強電(dian)磁幹擾(rao)或煙霧(wu)存(cun)在。

8、儀器(qi)存(cun)放環(huan)境(jing)應幹(gan)燥，並(bing)定期(qi)通(tong)電。

八、附件：

l、使(shi)用(yong)說(shuo)明(ming)書(shu)l本       2、翻(fan)泡瓶2只(zhi)

3、幹燥(zao)管(guan)1只(zhi)           4、電源(yuan)線1根

5、支(zhi)架(jia)l套             6、橡(xiang)皮管(guan)2根

7、產品(pin)合格(ge)證